冻干过程中干燥和tg以及tc的关系

在一次干燥的过程中，冻干制品在吸收热量后所含的水分在真空条件下升华成水蒸气，消耗大量热能，使得冻干制品温度较板层温度低十几甚至几十度。如果此时，温度过高，会出现软化、塌陷等现象，造成冻干失败。如果温度过低，制冷系统负担加重，升华速率降低，费时且耗能。尽管在有些环境中，一次干燥的准许温度由制品的相变温度或共晶温度决定，但一般情况下，预冻制品都由一定的无定形态，所以应当将冻干的一次干燥过程控制在玻璃化转变温度（Tg）以下。

在冻干过程中，如制品干燥层温度上升到一定数值时，其部分干燥物质所形成的多孔性骨架刚度下降，层内颗粒脱落，造成己被干燥部分的微孔通道被封闭，阻碍升华过程，造成升华速率降低，可导致冻干制品的残余水分过量，制品复水性及稳定性差。此时的温度成为塌陷温度Tc，塌陷温度Tc是冻干过程中样品所特有的特征温度，是由制品材料及干燥层的多孔性结构所决定。

目前一般的操作，都是在整个升华干燥过程中，保持加热温度不变，对于是否应当如此，存在两种不同的观点。一种观点认为，在升华干燥阶段，随着水分的升华，使制品浓度升高，其玻璃化转变温度也会提高，这样升华干燥过程中就可以适当逐渐提高温度，加快升华速度。另一种观点认为，在升华干燥阶段，升华的只是游离在网状结构空隙中的自由水，不会对物料实体的玻璃化转变温度产生影响，因此升华干燥过程中，加热温度仍保持不变。而实际上这两种情况都可能出现，这是和冷却固化的情况有关的。

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