原子吸收光谱法——分析测量和读出系统(1)
分析测量和读出系统。
目前对原子吸收仪的要求主要是分析速度,电子测量系统必须能够稳定的识别和显示吸收中的最小差异。而信号稳定是电子测量系统准确的先决条件。所以一台原子吸收光谱议的所有元件都必须是设计精良并彼此匹配的。光源必需有稳定的照明和最大的辐射能量,火焰不能有不必要的扰动和不规则的变化干扰自由原子的生成。单色仪的线色散倒数必须小以保证有较大的光通量到达检测器。此外,光电倍增管可以使用较低的电压(低增益)
对含高浓度金属的样品 进行极富经密度的测量,当使用高倍率标尺扩展时,通常需要增加响应时间以衰减噪声(信号波动)。只有在牺牲速度的前提下获得最低检出限和最高精密度。
石墨炉技术通常产生的信号在不到一秒的时间内达到最大,然后在一到二秒内回到基线,这一技术使得设备响应时间增快。
检测器
检测器一般是光电倍增管,用于把光信号转化为电信号。
它是由带阳极的真空光电管,光敏电极(光阴极),发射阴极(打拿极)组成。
工作过程。
从光阴极释放的一个光电子被第一打拿极吸引,并落在第二打拿极上,其动能的大小与电压梯度成正比。它释放出许多二次电子,它们被加速以便进一步释放更多的电子。如此,电子作用被增强。光电倍增管的放大作用与所加电压有关,一般可用1000V到1500V。
衡量光电倍增管质量的标准之一是暗电流,也就是无光学辐射条件下在高压影响下流经光电倍增管的电流。
光阴极的量子效率也很重要。他指的是多少光子才可使光阴极释放一个电子。低的量子效率会使光子流转变成电流时有较大的能量损失。
另外,除了光电倍增管外,还有共振检测器、光导摄像检测器等也应用在仪器中。
在多元素仪器中,光电二极管阵列也被应用。
噪声
暗电流:上文有述。
光子噪声:光电流的统计起伏。
灯噪声:光源辐射强度波动。
火焰噪声:火焰中的吸收或散射光所引起的光透射的波动。原子的产生和传输的不稳定引起的待测元素吸收波动。
发射噪声:样品中的组分发射。
在接近检出限时,主要考虑火焰透射波动,其次是光源发射波动和光子噪声。
在吸光度度数高时,只有吸收特性波动是最重要的。
石墨炉和石英池的光透射波动很小,但石墨炉会经常出现背景吸收噪音。当使用连续光源背景吸收矫正时,需考虑噪声增加2-3倍。
现在仪器使用选择放大器,可以过滤掉很多干扰。如果使用直流放大器代替,那么其他元素和火焰产生的信号也被放大。
目前对原子吸收仪的要求主要是分析速度,电子测量系统必须能够稳定的识别和显示吸收中的最小差异。而信号稳定是电子测量系统准确的先决条件。所以一台原子吸收光谱议的所有元件都必须是设计精良并彼此匹配的。光源必需有稳定的照明和最大的辐射能量,火焰不能有不必要的扰动和不规则的变化干扰自由原子的生成。单色仪的线色散倒数必须小以保证有较大的光通量到达检测器。此外,光电倍增管可以使用较低的电压(低增益)
对含高浓度金属的样品 进行极富经密度的测量,当使用高倍率标尺扩展时,通常需要增加响应时间以衰减噪声(信号波动)。只有在牺牲速度的前提下获得最低检出限和最高精密度。
石墨炉技术通常产生的信号在不到一秒的时间内达到最大,然后在一到二秒内回到基线,这一技术使得设备响应时间增快。
检测器
检测器一般是光电倍增管,用于把光信号转化为电信号。
它是由带阳极的真空光电管,光敏电极(光阴极),发射阴极(打拿极)组成。
工作过程。
从光阴极释放的一个光电子被第一打拿极吸引,并落在第二打拿极上,其动能的大小与电压梯度成正比。它释放出许多二次电子,它们被加速以便进一步释放更多的电子。如此,电子作用被增强。光电倍增管的放大作用与所加电压有关,一般可用1000V到1500V。
衡量光电倍增管质量的标准之一是暗电流,也就是无光学辐射条件下在高压影响下流经光电倍增管的电流。
光阴极的量子效率也很重要。他指的是多少光子才可使光阴极释放一个电子。低的量子效率会使光子流转变成电流时有较大的能量损失。
另外,除了光电倍增管外,还有共振检测器、光导摄像检测器等也应用在仪器中。
在多元素仪器中,光电二极管阵列也被应用。
噪声
暗电流:上文有述。
光子噪声:光电流的统计起伏。
灯噪声:光源辐射强度波动。
火焰噪声:火焰中的吸收或散射光所引起的光透射的波动。原子的产生和传输的不稳定引起的待测元素吸收波动。
发射噪声:样品中的组分发射。
在接近检出限时,主要考虑火焰透射波动,其次是光源发射波动和光子噪声。
在吸光度度数高时,只有吸收特性波动是最重要的。
石墨炉和石英池的光透射波动很小,但石墨炉会经常出现背景吸收噪音。当使用连续光源背景吸收矫正时,需考虑噪声增加2-3倍。
现在仪器使用选择放大器,可以过滤掉很多干扰。如果使用直流放大器代替,那么其他元素和火焰产生的信号也被放大。
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