中药龙葵的有效化学成分的色谱分析

 摘　要：本文具体探讨了药龙葵的有效化学成分的提取与色谱分析。
关键词：中药龙葵；茄胺；超声波；色谱；职称论文
1 材料与方法
1.1 实验仪器与材料
PHS-3C精密pH计(北京精密仪器有限公司)；DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司)；SENCO R型旋转蒸发器(北京生物创新技术有限公司)；AY120电子天平(日本岛津有限公司)；高效液相色谱仪(日本岛津有限公司)；甲醇、乙醇、氯仿均为分析纯。
1.2 超声波辅助提取
称取龙葵样品，用v[Hcl]：v(乙醇)1：4溶液润湿24h后，龙葵与乙醇按1g：lOmL加入乙醇，在常温下采用超声波提取两次。过滤后合并滤液。滤液经减压蒸馏后得到黄绿色固体。用0.5mol/L的HCl溶解甾体类生物碱粗提物后，用氯仿萃取三次，去氯仿层，水相用NaOH溶液调节至pH为1O.5，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL，得到龙葵生物总碱的甲醇溶液。
1.3 茄胺的制备
将含生物总碱的甲醇溶液定量取出并减压蒸干后，残留物用40mLv[Hcl]：v(乙醇)1：1溶解，在100度下水解，水解后将溶液中乙醇蒸馏去除，余液用氯仿萃取三次，取酸水层。经NaOH溶液调节至pH为1O.5后，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干并用甲醇溶解，定容至50mL，得到茄胺的甲醇溶液。
1.4 色谱分析
经在紫外区全波段扫描确认标样茄胺在210hm处有最大吸收峰，因此，选定210hm作为茄胺的检测波长。色谱条件乙腈：水为55：45(水相pH用磷酸调节至2.7)，流速为1.2mL/min。茄胺进样量20ug/mL-200 ug /mL时。进样量2(ug/mL)与峰面积之间呈良好的线性关系。
2 结果
2.1 提取效果
超声波辅助提取中草药有效成份具有快速、简易、提取效率高的特点。依据这个原则，本文选择实验条件温度为：25度，乙醇浓度为95%。在最佳的实验条件下，茎叶内的茄胺的平均得率为0.42%，果实内的茄胺平均得率3.22%。称取3份龙葵果实样品，进行平行提取实验，计算茄胺产物的质量百分数以及同批样品的RSD值，结果表明，3个龙葵样品提出的茄胺平均质量分数为：2.53%，RSD值为：4.18%，证实提取工艺稳定、可靠。
2.2色谱效果
本文选择水解1h的甾体类生物碱样品作为考查对象，在未添加磷酸的条件下，色谱峰峰形严重拖尾，随着酸度的加强，峰形开始锐化，至pH2.7时，甾体类生物碱和茄胺已完全离子化．峰形尖锐，两类色谱峰分离度高。