固体废物 浸出毒性方法 硫酸硝酸法
1 适用范围
本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1 浸出 leaching
可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.2 浸出毒性 leaching toxicity
固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。
2.3 初始液相 initial liquid phase
明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3 原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害坏处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
4 试剂
4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
4.2 浓硫酸：优级纯。
4.3 浓硝酸：优级纯。
4.4 1%硝酸溶液。
4.5 浸提液
4.5.1 浸提剂1：将质量比为2 :1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05.该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
4.5.2 浸提剂2：试剂水。用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。
5 仪器设备
5.1 振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。
5.2 提取容器
5.2.1 零顶空提取剂（ZHE）：500-600ml,用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。
5.2.2 提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶：分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四乙烯（PTFE）瓶。
5.3 过滤装置
5.3.1 零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。
5.3.2 真空过滤器或正压过滤器：容积≧1L。
5.3.3 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。
5.4 pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。
5.4 ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。
5.7 实验天平：精度为±0.01g。
5.8 烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。
5.9 表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。
5.10 筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。
6 样品的保存和处理
6.1 除非冷藏会使样品性质发生不可逆转改变，样品应于4℃冷藏保存。
6.2 测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH<2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。
7 浸出实验
7.1 含水率测定
称取50-100样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1.计算样品含水率。
样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
7.2 样品破碎
样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。
测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径：样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。
7.3 挥发性有机物的浸出步骤
7.3.1 将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50的样品，快速转入ZHE（5.3.1).安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。
7.3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。
7.3.3 如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析：干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液混合后进行分析。
7.3.4 根据样品的含水率，按液固比为10:1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空，关闭所有阀门。
7.3.5 将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。
7.4 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤
7.4.1 如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。
7.4.2 称取150-200样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10:1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度压力。
7.4.3 在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
7.4.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
8 质量保证
8.1 分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。
8.2 每做20个样或每批样品（样品量少于20个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步骤进行浸提分析。
8.3 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照7.3或7.4规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。
8.4 样品浸出实验应在表1中所规定的时间内完成。
9 标准实施
本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。
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本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1 浸出 leaching
可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.2 浸出毒性 leaching toxicity
固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。
2.3 初始液相 initial liquid phase
明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3 原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害坏处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
4 试剂
4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
4.2 浓硫酸：优级纯。
4.3 浓硝酸：优级纯。
4.4 1%硝酸溶液。
4.5 浸提液
4.5.1 浸提剂1：将质量比为2 :1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05.该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
4.5.2 浸提剂2：试剂水。用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。
5 仪器设备
5.1 振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。
5.2 提取容器
5.2.1 零顶空提取剂（ZHE）：500-600ml,用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。
5.2.2 提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶：分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四乙烯（PTFE）瓶。
5.3 过滤装置
5.3.1 零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。
5.3.2 真空过滤器或正压过滤器：容积≧1L。
5.3.3 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。
5.4 pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。
5.4 ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。
5.7 实验天平：精度为±0.01g。
5.8 烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。
5.9 表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。
5.10 筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。
6 样品的保存和处理
6.1 除非冷藏会使样品性质发生不可逆转改变，样品应于4℃冷藏保存。
6.2 测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH<2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。
7 浸出实验
7.1 含水率测定
称取50-100样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1.计算样品含水率。
样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
7.2 样品破碎
样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。
测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径：样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。
7.3 挥发性有机物的浸出步骤
7.3.1 将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50的样品，快速转入ZHE（5.3.1).安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。
7.3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。
7.3.3 如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析：干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液混合后进行分析。
7.3.4 根据样品的含水率，按液固比为10:1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空，关闭所有阀门。
7.3.5 将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。
7.4 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤
7.4.1 如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。
7.4.2 称取150-200样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10:1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度压力。
7.4.3 在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
7.4.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
8 质量保证
8.1 分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。
8.2 每做20个样或每批样品（样品量少于20个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步骤进行浸提分析。
8.3 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照7.3或7.4规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。
8.4 样品浸出实验应在表1中所规定的时间内完成。
9 标准实施
本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。
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